知识点:《721分光光度计》 收集:符陕源 编辑:栀子花女孩
本知识点包括:1、721与722分光光度计的主要区别在哪 2、分光光度计的型号721.722是怎么分的 都是啥意思 3、721分光光度计不能调0怎么办? 4、721分光光度计的使用方法 5、721型分光光度计的检测器是什么? 。
《721分光光度计》相关知识
测定土壤有机质必须按照国家标准(GB9834-88)进行.
试剂:0.4N重铬酸钾—硫酸溶液(称取化学纯重铬酸钾20.00克,溶于500毫升蒸馏水中(必要时可加热溶解),冷却后,缓缓加入化学纯浓硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中,并不断搅动,冷却后定容至1000毫升,贮于棕色试剂瓶中备用.)、0.2N硫酸亚铁溶液(称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56克,溶于500毫升蒸馏水中,加浓硫酸5ml,然后再加蒸馏水稀释至1升,贮于棕色瓶中,用时需标定)、邻菲啰啉指示剂(称取此指示剂1.49g与FeSO4·7H2O 0.695g溶于含100ml水溶液中.此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中.)、0.1N重铬酸钾标准溶液(称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾(4.1)9.807g,先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容.)
操作步骤:准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.1000~0.5000克,土样数量视有机质含量多少而定.有机质含量大于5%的称土样0.2克以下,5%的称0.0.2克,4%的称0.0.3克,3%的称0.0.4克,小于2%则称0.5以上.由于土样数量少,为了减少称样误差,好最用减量法.将土样放入干燥的硬性试管中,用移液管准确加入0.4N的重铬酸钾—硫酸溶液10毫升(先加入3毫升,摇动试管,使溶液与土混匀,然后再加其余的7毫升),在试管上套一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽,把试管放入铁丝笼中.将装有试管的铁丝笼(每笼应有1~2个试管做空白试验,用灼烧过的土壤代替土样,其他手续均相同)放入温度为185~190℃的油浴锅中,要求放入后油浴锅温度下降至170~180℃左右,以后必须控制温度在170~180℃,当试管内液体开始沸腾(溶液表面开始翻动,有较大的气泡发生)时记时,缓缓煮沸5分钟,取出铁丝笼,稍冷,用纸擦净试管外部的油液.等试管冷却后,将试管内溶液倒入250毫升三角瓶中,用蒸馏水冼净试管内部及小漏斗的内部,洗涤液均冲洗至三角瓶中,最后总的体积约60~70毫升.滴加3~4滴邻啡啰啉指示剂,此时溶液为橙黄色,用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定,溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点.
希望对您有所帮助.
知识拓展:
1: 用721型分光光度计测定铁的含量,怎样测
知识要点归纳:
一般是以邻菲罗林(或其它,这个最经典)为显色剂,通过标准曲线法确定待测液的铁离子浓度.
测量方法,如果是实际应用的,最好查找现行国标,按国标方法测定.
国标自己搜,很容易搜的
2: 如何使用721分光光度计我以未接触过这种仪器,怎样使用它
知识要点归纳:
(1)721-分光光度计
1.接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热10分钟.
2.将灵敏度开关调至“1”档(若零点调节器调不到“0”时,需选用较高档.)
3.根据所需波长转动波长选择钮.
4.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处,用擦镜纸擦清外壁,放入样品室内,使空白管对准光路.
5.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器,使读数盘指针指向T=0处.
6.盖上暗箱盖,调节“100”调节器,使空白管的T=100,指针稳定后逐步拉出样品滑竿,分别读出测定管的光密度值,并记录.
7.比色完毕,关上电源,取出比色皿洗净,样品室用软布或软纸擦净.
原理:(一)郎伯-比尔定律
光是一种电磁波,具有一定的波长和频率.可见光的波长范围在400~760nm,紫外光为200~400nm,红外光为760~500000nm.可见光因波长不同呈现不同颜色,这些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光.太阳或钨丝等发出的白光是复合光,是各种单色光的混合光.利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种单色光,即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等,这就是光谱.有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的能量而呈现不同颜色,而某些无色物质能特征性地选择紫外光或红外光的能量.物质吸收由光源发出的某些波长的光可形成吸收光谱,由于物质的分子结构不同,对光的吸收能力不同,因此每种物质都有特定的吸收光谱,而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比,分光光度法就是利用物质的这种吸收特征对不同物质进行定性或定量分析的方法.
在比色分析中,有色物质溶液颜色的深度决定于入射光的强度、有色物质溶液的浓度及液层的厚度.当一束单色光照射溶液时,入射光强度愈强,溶液浓度愈大,液层厚度愈厚,溶液对光的吸收愈多,它们之间的关系,符合物质对光吸收的定量定律,即Lambert-Bear 定律.这就是分光光度法用于物质定量分析的理论依据.
3: 【721分光光度计的使用用721测总蛋白、总胆红素、钙、血糖等,用蒸馏水或空白管调零,当放入标准管和测定管时,标准管和测定管的吸光度随时间的而下降,有时会突然到零或零以下,也就是说无】
知识要点归纳:
是机子的问题,都什么年代了还是用721型,不知楼主是在些啥单位上班,现在国内最最先进的紫外也就五六万.
试剂是没问题的,如果有问题或测定时间的什么问题的话,吸光度只会越来越大,不可能越来越小的.
4: 【721紫外分光光度计能测出酒中的甲醇含量吗,】
知识要点归纳:
几种甲醇含量测定方法的比较
摘要:白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等.采用气相色谱法和比
色法,对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测.结果表明,两种检测方法之间存在一定的差异,在实际检验过
程中应根据不同情况选用相应的测定方法.
关键词:白酒;甲醇;检测;气相色谱
甲醇是白酒中对人体有害的成分,为保障人体的健
康安全,国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒
中甲醇含量提出了严格的上限要求,以谷类为原料的白
酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL,以薯干及代用品
为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1].但
是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇,同时由于甲
醇和乙醇的沸点接近,目前绝大部分白酒生产厂家的蒸
馏设备很难将其完全分离开来,所以白酒中不可避免地
含有一定量的甲醇.
目前,国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色
法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分
析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱
法、折射法、蒸馏法等[2].白酒生产企业中的甲醇检测,既
要保证结果的准确性,又要节约检测成本,准确及时地出
具检测结果.因此,许多企业根据自身实际情况,选用了
不同的检测方法.
DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测
速度快、成本低等优点,在白酒企业得到广泛的应用,但
该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确;毛细管气相
色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法,该法具有
灵敏度高、分离效能和选择性好的优点,但检测所用时间
较长.比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法,该法
使用的仪器简单,但操作较为繁琐,吸光度易受温度、时
间等因素影响,对检验员的操作水平要求较高.本文拟就
上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实
验.
1材料与方法
1.1试剂
甲醇(色谱纯)、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸
溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液.
1.2设备
气相色谱(上海分析仪器厂1102型色谱仪)、气相色
谱(上海天美分析仪器厂7890型色谱仪)、紫外-可见分
光光度计(上海精密科学仪器有限公司754N).
1.3方法
1.3.1样品的制备
为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况,笔者结合目前市场上
常见成品白酒的酒精度分布,采用无甲醇酒精、蒸馏水配
制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度
样品各1000 mL,然后,将每个酒精度的样品分为4份共
计16个样品,再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到
16个样品中,使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、
0.8 g/L和1.2 g/L.具体样品规格见表1.
选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪,色谱柱采
用填充柱,固定相为20%DNP.
色谱条件:载气(N2)流速为150 mL/min;氢气(H2)
流速为40 mL/min;空气流速为400 mL/min;气化室温度
为160℃;检测器温度为150℃;柱温为90℃.
打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸
取样品1μL进样检测,检测结果见表2.
1.3.3气相色谱法之二(毛细管柱)
选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪,色谱柱为交
联石英毛细管柱.
色谱条件:载气(N2)流速1 mL/min;氢气(H2)流速
30 mL/min;空气流速300 mL/min;检测器温度200℃[3],
柱温采用程序升温:初始温度40℃,保持3 min,升温速
率为5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升温至
200℃保持5 min.
打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸
取样品1μL进样检测,检测结果见表2.
1.3.4比色法
根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比
色管中.吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比
色管中,并加入0.5 mL无甲醇的乙醇.于试样管及标准
管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸
溶液,混匀,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混
匀使之褪色,再各加5 mL品红-亚硫酸溶液,混匀,于
20℃静置30 min,用2 cm比色杯,以零管调节零点,于波长590 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准
系列目测比较.此外,还可以采用建立线性回归方程的方
法来计算.检测结果见表2.2结果与分析
2.1甲醇含量对测定结果的影响
由表2可以看出,样品中甲醇含量的多少,对3种检
测方法有着较为明显的影响,其变化曲线见图1.从图1可明显看出,当试样中甲醇含量小于0.4 g/L
时(样品1~4甲醇含量为0.1 g/L、样品5~8甲醇含量
为0.4 g/L),3种方法的检测结果差异较小;当甲醇含量
大于0.4 g/L时(样品9~12甲醇含量为0.8 g/L、样品
13~16甲醇含量为1.2 g/L),3种方法的检测结果差异
较大.
2.2酒精度对测定结果的影响
酒精度对测定结果的影响也比较显著,以甲醇含量
0.1 g/L的样品(样品1~4)为例,3种检测方法的结果
见图2,其中横坐标1~4分别代表酒精度为34%vol、39%vol、44%vol和52%vol的样品.
从图2可以看出,随着酒精度的增加,气相色谱法测
定的甲醇含量误差有增大的趋势,其中,DNP气相色谱
法受酒精度影响较大,毛细管柱气相色谱法次之.
3结论
3.1从检测结果看,当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时,不同酒精度酒样,分别用3种检测方法检测
所得结果之间差异较小;而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L
和1.2 g/L时,3种不同检测方法所得结果之间的差异较
大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,结果偏高,
毛细管柱次之.
3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检
测方法的结果之间差异较小,而酒精度为44%vol和
52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较
大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,毛细管柱
次之.因此,在实际检验工作中,当酒精度含量大于
40%vol时,不推荐使用DNP气相色谱法.
参考文献:
[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方
法[S].
[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿
酒科技,2006,(1):84-89.
[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].
5: 721分光光度计怎么测量物质的浓度用坐标纸画图吗请举个例子
知识要点归纳:
你用朗伯-比尔定律算吧
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提示:建议你先熟悉说明书,了解各个按钮、面板的意义。 1、打开机器,预热半小时以上(国产产品通病) 2、选择到你需要的波长; 3、调零点,放入黑体,按下0% 4、调百,放入空白的比色皿或者装有蒸馏水的比色皿,按下100% 5、根据你的试验,做标准曲线...
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