知识点：《乙酸乙酯的制备》 收集：苗紫惭 编辑：月季姐姐
本知识点包括：1、乙酸乙酯合成实验中用什么方法提高产物收率 2、乙酸乙酯的制备思考题 本实验可能有哪些副反应 3、制取乙酸乙酯的化学方程式 4、制乙酸乙酯中试剂的添加顺序及原因 5、乙酸乙酯的工业合成方法 。
《乙酸乙酯的制备》相关知识
乙酸乙酯的制取：先加乙醇,再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸）,最后加乙酸, 然后加热（可以控制实验）
1：酯化反应是一个可逆反应.为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行.一般是使反应物酸和醇中的一种过量.在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定.在实验室里一般采用乙醇过量的办法.乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好.催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些.
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃～70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质.液体加热至沸腾后,应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸.
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中. 3.1：浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂. 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度（利于分层）,除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇. (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味. 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃～70 ℃.不能使液体沸腾. (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇.同时采用乙醇过量的办法. (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量. (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸. 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因. 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败.
知识拓展：
1： 制取乙酸乙酯
知识要点归纳：
实验仪器及所需药品
仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶.
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾.
实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管.冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却.
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中.配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右.然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中.调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料约70 min.这时保持反应物温度120-125℃.滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液）,饱和CaCl2溶液（洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min.
实验原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification).该反应通过加成-消去过程.质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯.该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格,过量酸或过量醇）.有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）.在实验室中也可以采用分水器来完成.
2： 实验室制取乙酸乙酯的主要步骤(无序实验室制取乙酸乙酯的主要步骤（无序）：（1）分离出纯净的乙酸乙酯（2）连接装置,使产生的蒸汽经导管通到盛有4ml的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞
知识要点归纳：
1）把上述步骤按先后顺序排序（填序号）：52431 .
（2）如何配制混合液?用3 mL无水乙醇和2 mL冰醋酸反应时,只需要加入2滴～3滴浓硫酸即可（3）写出该反应的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O ,反应中浓硫酸的作用：催化剂 .
（4）在反应装置中导气管出口的位置在碳酸钠液面上方的2~3cm处,其原因是 导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成饱和Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中.,原步骤（4）中为什么要小心加热?由于乙酸和乙醇沸点低,若反应的温度过高,加热过猛,不但乙醇和乙酸会大量损失,而且会产生副作用,另外也容易造成暴沸.故应用酒精灯小心均匀地加热,温度控制在100℃左右.一般烧至沸腾就应停止加热.为了较好地控制反应温度,最好采用水浴加热,控制在沸水温度下反应,这样,既能控制反应温度,又能保证受热均匀.
（5）原步骤（3）所能观察到的现象是 液体分层 ,并有芳香的气味 ,其原因和结论是 (1)乙酸乙酯在无机盐饱和Na2CO3溶液中的溶解度减小,容易分层析出.(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味..
（6）从实际情况看乙醇与乙酸两反应物中 乙醇 需要过量一些,其原因是 先加乙醇与浓硫酸反应混合,防止浓硫酸与乙酸反应脱水
3： 乙酸乙酯的制取三种原料的加入顺序是什么?为什么?
知识要点归纳：
乙酸乙酯的制取：先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸,然后加热
乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
1：酯化反应是一个可逆反应.为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行.一般是使反应物酸和醇中的一种过量.在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定.在实验室里一般采用乙醇过量的办法.乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好.催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些.
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质.液体加热至沸腾后,应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸.
导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中.
3.1：浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂.
3.2：Na2CO3溶液的作用是：
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度（利于分层）,吸收蒸出的乙酸和乙醇.
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味.
3.3：为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施：
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 70 ℃.不能使液体沸腾.
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇.同时采用乙醇过量的办法.
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量.
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸.
4： 制取乙酸乙酯时试剂添加的顺序为什么正确的操作是先加入乙醇,然后边摇边慢慢加入浓硫酸,再加入冰醋酸.而且体积比时3：2：2麻烦把其他顺序为什么不行都解释一下
知识要点归纳：
硫酸和醋酸的顺序可以反过来,液体混合时,先加密度小的,再加密度大的.如果先加密度大的,就会分层,不利于混合均匀.
5： 乙酸乙酯的制取实验仪器的安装顺序
知识要点归纳：
在100ml圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸,13ml95%的乙醇,10ml环己烷,2ml浓硫酸,摇匀后加入沸石,再装上分水器,从分水器上端小心地加入环己烷至分水器直管处,在在分水器上端接一回流冷凝管.
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