知识点：《硫酸亚铁铵的制备》 收集：浦掣删 编辑：紫罗兰君
本知识点包括：1、做硫酸亚铁铵的制备，怎样才能获得较大的晶体 2、硫酸亚铁铵的制备这个实验中，检验产品时，为什么... 3、硫酸亚铁铵的制备预习实验报告 4、制备硫酸亚铁铵的化学方程式 速度~~~ 5、在硫酸亚铁铵的制备过程中为什么要控制溶液温度70-... 。
《硫酸亚铁铵的制备》相关知识
(一)硫酸亚铁的合成
称取铁粉1g（台秤）,放在锥形瓶中,加入稀H2SO4 (3mol·L-1)8mL（量筒）,在水浴中加热,注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈,在加热过程中应经常取出锥形瓶摇荡,并根据需要适当补充蒸发的水分,以防FeS04结晶析出（?如果有沉淀析出,会在过滤中失去较多的硫酸亚铁）,注意溶液酸度应控制在pH值1～2,如果酸度不够,要适当补加少量的H2SO4来调节.待反应速度明显减慢(如何判断?锥形瓶底部没有了黑色沉淀)时,（在此之前应剪好滤纸,安装好抽滤装置,洗干净抽滤瓶）停止加热并立即（?必须趁热过滤,防止硫酸亚铁析出）进行减压过滤.如果发现滤纸上有晶体析出,可用少量去离子水冲洗溶解之.将滤液转移到蒸发皿中.根据参加反应的铁量（原子量=56）,计算出生成FeS04（分子量=152）的理论产量（约3g）.
此步骤中需要注意Fe与H2SO4反应应在通风橱中进行,或放于排风口处,以减少酸雾的毒害.
(二)硫酸亚铁铵晶体的制备
根据FeS04的理论产量,按FeS04与(NH4)2S04（分子量=132）摩尔质量比为1：1的比例,称取固体(NH4)2S04若干克（约称3g）,并将其配成饱和溶液(在50ml小烧杯中,约加入5ml蒸馏水——学生自己查阅有关资料,按常温下的溶解度配制后）,加入到已调节好酸度的FeS04溶液中,用搅棒混合均匀.将蒸发皿置于电热板上先调高温（400℃后降温200℃）小火加热蒸发,至溶液表面出现晶体膜时停止加热.静置,使其自然冷却至室温,析出浅绿色结晶.减压过滤,用少量乙醇洗涤晶体两次(?)除去母液和水分,将漏斗中的固体取出,放在滤纸上吸干水分,然后称量实验产品FeSO4·(NH4)2SO4·6H20的质量(约7-8g).
知识拓展：
1： 【硫酸亚铁铵制备时铁屑与硫酸反应时要注意哪些问题?】
知识要点归纳：
1、铁屑的净化（除去油污）,加入Na2CO3然后洗至中性.
2、水浴加热的温度不要超过80℃,以免反应过猛,反应中还需不断补水.
3、保持溶液pH≤1,以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行.
4、反应完毕,趁热过滤,并用少量热蒸馏水冲洗锥形瓶及滤渣
2： 【硫酸亚铁铵的制备】
知识要点归纳：
硫酸亚铁铵的制备
1)复盐:
A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐).
B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+,NH4+)和半径较小的二,三价阳离子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成复盐.热力学角度:晶格能增加;结构角度:大球空隙中装小球.
C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;(b)比组成它的组分的简单盐稳定;(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小.
实验四 硫酸亚铁铵的制备
(2)实验原理
A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出.
B)浓缩程度控制.
实验四 硫酸亚铁铵的制备
基本操作
1)水浴加热:有2种方式(P18-19)
蒸发浓缩:(P32-33)
结晶:(P33)
固体称量 等等
2)限量分析
流程图介绍
无机物制备实验中,要求会写流程图.
对流程图的目的与要求如下:
1)表示物料走向;
2)区分,标注实验的主要条件,如加热,pH等;
3)习惯上,用 表示有操作,在实际工作中代表一个岗位.如"过滤"要加 ,而"冷却"则不加.
本实验的流程图如下(要求画出)
实验四 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵制备流程图
实验四 硫酸亚铁铵的制备
注意事项
1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可.
2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出.
3)注意计算(NH4)2SO4的用量.
4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌.
5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体.
实验步骤
1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净.
2． 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热（注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出）至不再有气泡放出.反应过程中应适当补加些水,以保持原体积.趁热减压过滤.用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干.将溶液倒入蒸发皿中.
3． 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量,按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s）,配制成（NH4）2SO4的饱和溶液.将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节）,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）.放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体.减压过滤除去母液并尽量吸干.把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率.
3： 【硫酸亚铁铵怎样制备无】
知识要点归纳：
二、 实验原理
过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁.等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O,浅绿色晶体）,该晶体的商品名称为摩尔盐.
Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑
FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
硫酸亚铁铵是一种复盐,一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,不易被氧化,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液.
实验中有关盐的溶解度.
表1 有关盐的溶解度（g/100g水）
温 度
（NH4）2SO4
FeSO4·7H2O
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
10℃
73．0
45．17
_
20℃
75．4
62．11
41．36
30℃
78．0
82．73
_
40℃
81．0
110．27
62．26
三、 实验用品
试剂：H2SO4（3mol·L-1）,（NH4）2SO4（固体）,KSCN（固体）,铁屑
四、 实验步骤
1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净.
2． 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热（注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出）至不再有气泡放出.反应过程中应适当补加些水,以保持原体积.趁热减压过滤.用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干.将溶液倒入蒸发皿中.
3． 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量,按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s）,配制成（NH4）2SO4的饱和溶液.将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节）,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）.放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体.减压过滤除去母液并尽量吸干.把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率.
4： 硫酸亚铁铵的制备(在线等!)1.实验中哪些措施可保证硫酸亚铁铵与硫酸铵物质的量等?2,亚铁溶液易变质,应注意什么?3,制备物质是选择原料满足的条件
知识要点归纳：
实验步骤
1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净.
2． 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热（注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出）至不再有气泡放出.反应过程中应适当补加些水,以保持原体积.趁热减压过滤.用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干.将溶液倒入蒸发皿中.
3． 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量,按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s）,配制成（NH4）2SO4的饱和溶液.将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节）,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）.放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体.减压过滤除去母液并尽量吸干.把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率.
我觉得没有什么防止亚铁溶液变质的操作,摩尔盐本身抗空气氧化性强所以才经常在分析中使用
5： 实验室制备硫酸亚铁铵时的问题硫酸亚铁溶液和饱和硫酸铵混合后忘记加硫酸或者少加了硫酸(应该加入一定量的硫酸的)这时去蒸发结晶过程中溶液会变黄估计生成3价铁离子再加入硫酸后
知识要点归纳：
溶液显黄色肯定是二价铁氧化所致,但注意的是三价铁离子本身并不是黄色,而是浅紫色,但由于它在酸性弱的况且下水解成氢氧化铁而显出黄色,所以在实验没有加硫酸时,由于溶液的pH肯定大于3.7,所以溶液由于微量的三价铁的水解而显黄色,而在加了硫酸后,溶液pH降低到2.7以下,这样,由于三价铁水解被抑制,而转会为离子状态,所以溶液的颜色褪区,但实际三价铁并没有消失,可以通过其他方法检验它的存在,还有就是只有在硫酸体系可以这样使溶液颜色褪去,若是盐酸体系,溶液的颜色则不会消失,这是因为盐酸中的Cl-和三价铁离子的作用同样产生的显色作用,这也是工业浓盐酸常显黄色的根本原因,而工业硫酸虽然也含三价铁,而不显黄色的原因.
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